Beim vorigen Artikel zur Doppeldestillation habe ich die Idee erklärt, wie man durch eine Art Kreislauf-Destillation einen höher siedenden Stoff aus einer Mischung abtrennen könnte. Die Idee dafür stammte aus einer praktischen Notwendigkeit: Für ein Kerzen-Experiment habe ich den Methylester von Zitronensäure gebraucht. Hätte den Stoff zwar auch kaufen können, aber so war der Vorteil, dass ich das Verfahren auch für andere – ähnliche – nicht zu kaufende – Stoffe selbst durchführen kann.
Zum besseren Verständnis hier zunächst eine Gegenüberstellung der geplanten Apparatur und ihrem Aussehen in Wirklichkeit bzw. in der Vergrößerung. Die grünen Pfeile verbinden die einander entsprechenden Teile:
Beide Glaskolben waren in einem Wasserbad. Im rechten Kolben waren die Zitronensäure, etwas p-Toluolsulfonsäure als Katalysator und Methanol im Überschuss.
Und hier die Apparatur noch mal in voller Größe um Details zu sehen. Sie hat eine Höhe von etwa 1,5 Metern gehabt:
Und das ist das Produkt – Zitronensäuretrimethylester oder Trimetylcitrat genannt. Dass es das wirklich ist, konnte ich durch eine Analyse feststellen:
Insgesamt lässt sich also festhalten, dass die Doppeldestillation zum Entfernen von Wasser bei der Herstellung des Methylesters von Zitronensäure funktioniert. Dieses Verfahren könnte auch für viele andere Gleichgewichts-Reaktionen geeignet sein, bei denen eine verdampfbare Komponente abgetrennt werden soll, die nicht diejenige mit dem niedrigsten Siedepunkt ist.
Bei der Herstellung chemischer Substanzen (Synthesen) kommt das häufig vor: Reaktionen laufen nur teilweise ab und bleiben dann stehen, weil auch die Rückreaktion stattfindet. Man sagt, es liegt ein Gleichgewicht vor. Um die Reaktion vollständig(er) ablaufen zu lassen, kann man eines der Reaktionsprodukte entfernen. Bekannt ist z. B. das Entfernen von Wasser als Reaktionsprodukt durch Wasser-bindende Substanzen wie Schwefelsäure oder durch azeotrope Destillation.
In den letzten Wochen habe ich mir eine weitere Methode überlegt Wasser mittels Destillation abzutrennen, wenn dieses nicht die am niedrigsten siedende Substanz ist. Habe zu dieser Idee bisher nichts im Internet gefunden. Ich nenne das Verfahren Doppeldestillation.
Die Idee ist, die Reaktionsmischung (rechts unten) zu erhitzen. Dabei verdampft eine Mischung aus Wasser und den anderen tiefer siedenden Bestandteilen (Tiefsieder) der Mischung. Die Farbe der Pfeile zeigt dabei den Gehalt an Wasser (blau) und den Tiefsiedern (rot) an. Der Dampf wird durch einen zweiten Behälter links und dann nach oben in eine Destillationskolonne geleitet. Diese lässt vor allem die tiefer siedenden Bestandteile als Dampf durch, während das Wasser nach unten tropft. Auf dem Weg von ganz oben wieder nach unten kommt der Dampf der Tiefsieder (rot) in den Liebigkühler rechts, wird kondensiert und nach unten in die Reaktionsmischung geleitet. Das Wasser sammelt sich dadurch im Endeffekt also im linken Behälter an und wird so aus der Reaktionsmischung entfernt.
Und hier geht es weiter mit der praktischen Umsetzung!
