Beim vorigen Artikel zur Doppeldestillation habe ich die Idee erklärt, wie man durch eine Art Kreislauf-Destillation einen höher siedenden Stoff aus einer Mischung abtrennen könnte. Die Idee dafür stammte aus einer praktischen Notwendigkeit: Für ein Kerzen-Experiment habe ich den Methylester von Zitronensäure gebraucht. Hätte den Stoff zwar auch kaufen können, aber so war der Vorteil, dass ich das Verfahren auch für andere – ähnliche – nicht zu kaufende – Stoffe selbst durchführen kann.
Zum besseren Verständnis hier zunächst eine Gegenüberstellung der geplanten Apparatur und ihrem Aussehen in Wirklichkeit bzw. in der Vergrößerung. Die grünen Pfeile verbinden die einander entsprechenden Teile:
Beide Glaskolben waren in einem Wasserbad. Im rechten Kolben waren die Zitronensäure, etwas p-Toluolsulfonsäure als Katalysator und Methanol im Überschuss.
Und hier die Apparatur noch mal in voller Größe um Details zu sehen. Sie hat eine Höhe von etwa 1,5 Metern gehabt:
Und das ist das Produkt – Zitronensäuretrimethylester oder Trimetylcitrat genannt. Dass es das wirklich ist, konnte ich durch eine Analyse feststellen:
Insgesamt lässt sich also festhalten, dass die Doppeldestillation zum Entfernen von Wasser bei der Herstellung des Methylesters von Zitronensäure funktioniert. Dieses Verfahren könnte auch für viele andere Gleichgewichts-Reaktionen geeignet sein, bei denen eine verdampfbare Komponente abgetrennt werden soll, die nicht diejenige mit dem niedrigsten Siedepunkt ist.